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一种含氟脂环族共聚聚酰亚胺薄膜材料及其制备方法与流程

发布时间:2021-3-25 14:41:34
下面结合实施例对本发明作进一步描述:

实施例1:

(1)在干燥的100 mL三颈瓶中加入3.202 g(10 mmol)二胺单体TFMB,通入氮气保护,再加入10 mL极性非质子溶剂DMAc,于室温下搅拌至二胺完全溶解。再加入15 mL HPMDA(1.569 g,7mmol)/6FDA(1.332 g,3 mmol)DMAc混合溶液和0.06 g异喹啉,在室温下反应6h。加入6 mL甲苯,升温继续反应24 h,同时利用分水器除去反应中生成的水。反应液缓慢倒入过量的无水乙醇中得到纤维状沉淀,过滤,在真空烘箱中80 ℃干燥12 h除去溶剂;

(2)流延法制备聚酰亚胺薄膜:将得到的聚酰亚胺溶于DMAc中配制成固含量为15 wt%的聚酰亚胺溶液,滴加于洁净的玻璃基板上,均匀涂覆后水平放置于烘箱之中,静置待溶液流平消泡后,在烘箱中60 ℃、80 ℃、100 ℃和150 ℃各处理1h,除去溶液中溶剂,最后采用软板剥离技术脱膜。

实施例2:

(1)在干燥的100 mL三颈瓶中加入3.202 g(10 mmol)二胺单体TFMB,通入氮气保护,再加入10 mL极性非质子溶剂DMAc,于室温下搅拌至二胺完全溶解。再加入15 mL HPMDA(1.345 g,6 mmol)/6FDA(1.777 g,4 mmol)DMAc混合溶液和0.06 g异喹啉,在室温下反应7 h。加入6 mL甲苯,升温继续反应30 h,同时利用分水器除去反应中生成的水。反应液缓慢倒入过量的无水乙醇中得到纤维状沉淀,过滤,在真空烘箱中90 ℃干燥10 h除去溶剂;

(2)流延法制备聚酰亚胺薄膜:将得到的聚酰亚胺溶于DMAc中配制成固含量为15 wt%的聚酰亚胺溶液,滴加于洁净的玻璃基板上,均匀涂覆后水平放置于烘箱之中,静置待溶液流平消泡后,在烘箱中60 ℃、80 ℃、100 ℃和150 ℃各处理1h,除去溶液中溶剂,最后采用软板剥离技术脱膜。

实施例3:

(1)在干燥的100 mL三颈瓶中加入3.202 g(10 mmol)二胺单体TFMB,通入氮气保护,再加入10 mL极性非质子溶剂DMAc,于室温下搅拌至二胺完全溶解。再加入15 mL HPMDA(0.897 g,4 mmol)/6FDA(2.665 g,6 mmol)DMAc混合溶液和0.06 g异喹啉,在室温下反应8 h。加入6 mL甲苯,升温继续反应36 h,同时利用分水器除去反应中生成的水。反应液缓慢倒入过量的无水乙醇中得到纤维状沉淀,过滤,在真空烘箱中100 ℃干燥8 h除去溶剂;

(2)流延法制备聚酰亚胺薄膜:将得到的聚酰亚胺溶于DMAc中配制成固含量为15 wt%的聚酰亚胺溶液,滴加于洁净的玻璃基板上,均匀涂覆后水平放置于烘箱之中,静置待溶液流平消泡后,在烘箱中60 ℃、80 ℃、100 ℃和150 ℃各处理1h,除去溶液中溶剂,最后采用软板剥离技术脱膜。